Xác định peroxit trong tetrahydrofuran

Tetrahydrofuran và ete dễ tạo peroxit khi bảo quản lâu. Hãy cẩn thận khi sử dụng. Đảm bảo phát hiện hàm lượng peroxit trong dung dịch trước. Nếu có nhiều hơn 0,05% peroxit, peroxit phải được loại bỏ trước khi chưng cất. Nếu hàm lượng peroxit từ 1% trở lên thì phải xử lý bằng phương pháp thiêu hủy.

Thử nghiệm peroxide:

1,Phát hiện định tính

Phương pháp 1 Chuẩn bị dung dịch nước 10% ki (kali iodua), thêm một lượng nhỏ tinh bột, thêm 10 ml tetrahydrofuran, lắc và để yên trong khoảng 3 ~ 5 phút. Nếu nó chuyển sang màu vàng, nó chỉ ra rằng có peroxide. Màu càng đậm thì càng có nhiều peroxide. Nếu không, nó có thể được sử dụng một cách an toàn mà không có peroxide.

Phương pháp 2 Xác định xem giấy thử kali iotua trong hồ tinh bột có đổi màu hay không.

Phương pháp 3 Thêm 5ml tetrahydrofuran và 1ml dung dịch kali iodua 10% và lắc trong 1 phút. Nếu có peroxide, giải phóng iốt tự do. Lớp nước có màu vàng nâu hoặc thêm 4 giọt dung dịch hồ tinh bột 0,5%, lớp nước có màu xanh lam.

Phương pháp 4 Nhỏ 2 ~ 3 giọt axit sunfuric đặc, 1mL2% dung dịch kali iotua (nếu dung dịch kali iotua đã bị oxi hóa bởi không khí thì có thể dùng dung dịch natri sunfit loãng cho đến màu vàng và biến mất) và 1 ~ 2 giọt tinh bột. cho vào ống nghiệm và sạch. Trộn đều và thêm tetrahydrofuran. Sự hiện diện của màu xanh lam hoặc màu tím cho thấy sự hiện diện của peroxide.

2,Định lượng phát hiện:

Thêm 6 ml axit axetic + 4 ml cloroform + 1 g kali iodua vào 50 ml tetrahydrofuran, để trong bóng tối trong 5 phút và dùng 0,5 ml kali iodua Chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat 1 N đến không màu, và tỷ lệ phần trăm của peroxit là nxvx0 7 / g, trong đó N và V lần lượt là nồng độ và thể tích tương ứng của natri thiosunfat (ML), và G là trọng lượng của tetrahydrofuran (g).