Xác định peroxide trong tetrahydrofuran

Tetrahydrofuranvà ete dễ tạo ra peroxide khi lưu trữ trong thời gian dài. Hãy cẩn thận khi sử dụng. Trước tiên, hãy chắc chắn phát hiện hàm lượng peroxide trong dung dịch. Nếu có hơn 0,05% peroxide, phải loại bỏ peroxide trước khi chưng cất. Nếu hàm lượng peroxide là 1% hoặc cao hơn, phải xử lý bằng cách đốt.

Thử nghiệm peroxide:

1、Phát hiện định tính

Phương pháp 1 Chuẩn bị dung dịch nước ki 10% (kali iodide), thêm một lượng nhỏ tinh bột, thêm 10 ml tetrahydrofuran, lắc đều, để khoảng 3 ~ 5 phút. Nếu chuyển sang màu vàng, điều đó cho thấy có peroxide. Màu càng đậm, càng nhiều peroxide. Nếu không, có thể sử dụng an toàn mà không cần peroxide.

Phương pháp 2 Xác định xem giấy thử kali iodua tinh bột có đổi màu không.

Phương pháp 3 Thêm 5ml tetrahydrofuran và 1ml dung dịch kali iodide 10% và lắc trong 1 phút. Nếu có peroxide, giải phóng iốt tự do. Lớp nước có màu vàng nâu hoặc thêm 4 giọt dung dịch tinh bột 0,5% và lớp nước có màu xanh lam.

Phương pháp 4 Nhỏ 2 ~ 3 giọt axit sunfuric đậm đặc, 1 mL dung dịch kali iodide 2% (nếu dung dịch kali iodide đã bị oxy hóa bởi không khí, có thể sử dụng dung dịch natri sunfit loãng để giảm xuống màu vàng và biến mất) và 1 ~ 2 giọt dung dịch hồ tinh bột vào ống nghiệm sạch. Trộn đều và thêmtetrahydrofuran. Sự xuất hiện của màu xanh hoặc tím cho thấy sự có mặt của peroxide.

2、Phát hiện định lượng:

Thêm 6 ml axit axetic + 4 ml clorofom + 1 g kali iodua vào 50 ml tetrahydrofuran, để trong bóng tối trong 5 phút và dùng 0,5 ml kali iodua Chuẩn độ dung dịch natri thiosunfat 1 N đến không màu, và phần trăm peroxit là nxvx0,7 / g, trong đó N và V lần lượt là nồng độ và thể tích đương lượng của natri thiosunfat (ML), và G là khối lượng củatetrahydrofuran(g).